L’idrossipropilcellulosa (HPC) è un derivato idrofilo della cellulosa utilizzato come eccipiente nell’allestimento di sistemi a rilascio modificato quali matrici, pellets e sistemi reservoir. L’HPC trova anche impiego nella preparazione di dispersioni solide per il miglioramento della biodisponibilità di API poco solubili. Essendo stabile al riscaldamento e termoplastica, l’HPC è adatta alla lavorazione mediante processi di estrusione a caldo (HME) e di injection molding (IM), processi in cui il materiale viene fatto rammollire/fondere per riscaldamento per essere poi trascinato e forzato attraverso una filiera o iniettato in uno stampo per assumere la forma desiderata. I processi di HME e IM presentano quali principali vantaggi il fatto di non richiedere l’utilizzo di solventi, e di poter essere condotti in continuo, con evidenti possibilità di riduzione di tempi e costi produttivi. Un paramento la cui conoscenza è di essenziale importanza nella lavorazione dei materiali termoplastici è la viscosità a caldo della massa alle condizioni di processo; questa deve essere adatta ad assicurare un efficiente mixing dei componenti e il loro avanzamento all’interno dell’apparecchiatura, mantenendo al contempo lo sforzo sviluppato dal macchinario entro i limiti consentiti dalle caratteristiche costruttive dello stesso. Scopo di questo lavoro è stata la valutazione delle caratteristiche di viscosità a caldo di HPC, impiegando un miniestrusore bivite conico equipaggiato per l’acquisizione di dati reologici (MINILAB II Thermo Haake). L’apparecchiatura è dotata di un sistema di registrazione delle pressioni all’interno di un canale di ricircolo connesso alla camera di estrusione, che consente la determinazione della viscosità relativa del materiale, a temperatura costante, al variare della velocità di rotazione delle viti e, quindi dello shear rate a cui il materiale è sottoposto durante l’estrusione. È così possibile acquisire una curva reologica nelle reali condizioni di estrusione in tempi relativamente brevi e impiegando ridotte quantità di materiale (5 g). Nel lavoro sono state prese in esame diverse tipologie di HPC a diverso PM e, successivamente, focalizzando l’attenzione su un unico tipo di HPC, sono stati valutati gli effetti della temperatura e dell’aggiunta di quantità variabili di plasticizzante (PEG 1500). In tutte le prove condotte l’HPC ha mostrato un comportamento pseudoplastico: il fitting dei dati di viscosità è stato effettuato con l’equazione di Ostwald (legge della potenza) ottenendo coefficienti di correlazione elevati. A parità di temperatura di analisi i diversi gradi di HPC, presentano valori di viscosità crescenti all’aumentare del PM. Le differenze di viscosità tendono a diminuire ad alti valori di shear rate. Il miniestrusore si è anche dimostrato adatto ad evidenziare l’effetto della temperatura e della presenza del plasticizzante sulle caratteristiche reologiche del polimero. In particolare l’incremento di questi fattori determina una riduzione della viscosità e un comportamento che tende ad progressivamente ad avvicinarsi a quello di tipo newtoniano. Il miniestrusore bivite Minilab si configura quindi come strumento utile a fornire informazioni sulla reologia a caldo importanti ai fini della lavorazione dei polimeri nei processi di estrusione e injection molding.

Valutazione delle proprietà reologiche a caldo di HPC mediante miniestrusore bivite minilab II / P. Tosoncin, L. Zema, G. Loreti, E. Macchi, A. Gazzaniga, A. Foppoli - In: Atti del 52° Simposio AFIVarese : Tipolitografia Manfredi, 2012 May. (( Intervento presentato al 52. convegno Simposio AFI tenutosi a Rimini nel 2012.

Valutazione delle proprietà reologiche a caldo di HPC mediante miniestrusore bivite minilab II

L. Zema
Secondo
;
G. Loreti;E. Macchi;A. Gazzaniga;A. Foppoli
Ultimo
2012

Abstract

L’idrossipropilcellulosa (HPC) è un derivato idrofilo della cellulosa utilizzato come eccipiente nell’allestimento di sistemi a rilascio modificato quali matrici, pellets e sistemi reservoir. L’HPC trova anche impiego nella preparazione di dispersioni solide per il miglioramento della biodisponibilità di API poco solubili. Essendo stabile al riscaldamento e termoplastica, l’HPC è adatta alla lavorazione mediante processi di estrusione a caldo (HME) e di injection molding (IM), processi in cui il materiale viene fatto rammollire/fondere per riscaldamento per essere poi trascinato e forzato attraverso una filiera o iniettato in uno stampo per assumere la forma desiderata. I processi di HME e IM presentano quali principali vantaggi il fatto di non richiedere l’utilizzo di solventi, e di poter essere condotti in continuo, con evidenti possibilità di riduzione di tempi e costi produttivi. Un paramento la cui conoscenza è di essenziale importanza nella lavorazione dei materiali termoplastici è la viscosità a caldo della massa alle condizioni di processo; questa deve essere adatta ad assicurare un efficiente mixing dei componenti e il loro avanzamento all’interno dell’apparecchiatura, mantenendo al contempo lo sforzo sviluppato dal macchinario entro i limiti consentiti dalle caratteristiche costruttive dello stesso. Scopo di questo lavoro è stata la valutazione delle caratteristiche di viscosità a caldo di HPC, impiegando un miniestrusore bivite conico equipaggiato per l’acquisizione di dati reologici (MINILAB II Thermo Haake). L’apparecchiatura è dotata di un sistema di registrazione delle pressioni all’interno di un canale di ricircolo connesso alla camera di estrusione, che consente la determinazione della viscosità relativa del materiale, a temperatura costante, al variare della velocità di rotazione delle viti e, quindi dello shear rate a cui il materiale è sottoposto durante l’estrusione. È così possibile acquisire una curva reologica nelle reali condizioni di estrusione in tempi relativamente brevi e impiegando ridotte quantità di materiale (5 g). Nel lavoro sono state prese in esame diverse tipologie di HPC a diverso PM e, successivamente, focalizzando l’attenzione su un unico tipo di HPC, sono stati valutati gli effetti della temperatura e dell’aggiunta di quantità variabili di plasticizzante (PEG 1500). In tutte le prove condotte l’HPC ha mostrato un comportamento pseudoplastico: il fitting dei dati di viscosità è stato effettuato con l’equazione di Ostwald (legge della potenza) ottenendo coefficienti di correlazione elevati. A parità di temperatura di analisi i diversi gradi di HPC, presentano valori di viscosità crescenti all’aumentare del PM. Le differenze di viscosità tendono a diminuire ad alti valori di shear rate. Il miniestrusore si è anche dimostrato adatto ad evidenziare l’effetto della temperatura e della presenza del plasticizzante sulle caratteristiche reologiche del polimero. In particolare l’incremento di questi fattori determina una riduzione della viscosità e un comportamento che tende ad progressivamente ad avvicinarsi a quello di tipo newtoniano. Il miniestrusore bivite Minilab si configura quindi come strumento utile a fornire informazioni sulla reologia a caldo importanti ai fini della lavorazione dei polimeri nei processi di estrusione e injection molding.
Settore CHIM/09 - Farmaceutico Tecnologico Applicativo
mag-2012
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