Introduzione. Ostarina ed Andarina sono due sostanze anabolizzanti, riconosciute della WADA (World Anti Doping Agency) come sostanze dopanti. Il lavoro è stato svolto al fine di indagare l’eventuale presenza delle due molecole ed, eventualmente, a quantificarne il contenuto all’interno di un integratore alimentare assunto da atleti professionisti risultati positivi al test anti-doping per tali molecole. La presenza di queste sostanze negli integratori, in una quantità sufficiente ad essere rilevabile dai test effettuati (per le molecole e per i loro metaboliti) sulle urine, scagionerebbe gli atleti dall’accusa di doping, diventando un caso di “doping accidentale” ed inconsapevole. Materiali e metodi. Le analisi sugli integratori sono state inizialmente condotte in gas-cromatografia accoppiata a spettrometro di massa (GC/MS) previa silanizzazione per la ricerca di (R)-ostarina e Andarina. Le analisi sono state poi condotte mediante cromatografia liquida accoppiata a spettrometria di massa ad alta risoluzione (LC-HRMS) per confermarne l’identità degli analiti nei campioni e valutarne la concentrazione in ESI negativo. Risultati e conclusione. L’analisi mediante GC/MS, nonostante vari tentativi di ottimizzazione del metodo, non ha permesso di raggiungere una sensibilità sufficiente per la rivelazione degli analiti in concentrazioni inferiori a 1ppm. Tali concentrazioni si ipotizza possano essere presenti all’interno degli integratori poiché, basandoci su articoli scientifici riguardanti l’analisi di Ostarina e Andarina e dei loro metaboliti [1-3], dall’assunzione di esse possono risultare concentrazioni nelle urine nell’ordine dei ng/mL (concentrazioni rilevate mediante test anti-doping). Le analisi in LC-HRMS hanno permesso di rilevare la presenza dei due composti in uno degli integratori testati, in quantità sufficienti per poter essere rilevate e correlate ai risultati dei test anti-doping. L’analisi è stata condotta anche su una confezione intatta di integratori, in modo da poter escludere un’eventuale contaminazione esterna, non legata all’integratore stesso, dando risultati confrontabili a quelli ottenuti sugli integratori utilizzati dagli atleti. Pertanto, è stata confermata l’ipotesi di doping accidentale. Bibliografia. 1. Moneti, Gloriano, and Giuseppe Pieraccini. "Spettrometria di massa e antidoping: agenti anabolizzanti di sintesi." L’Endocrinologo 4 (2003): 80-85. 2. Thevis, Mario, et al. "Mass spectrometric characterization of urinary metabolites of the selective androgen receptor modulator S-22 to identify potential targets for routine doping controls." Rapid Communications in Mass Spectrometry 25.15 (2011): 2187-2195. 3. Walpurgis, Katja, et al. "Elimination profiles of microdosed ostarine mimicking contaminated products ingestion." Drug Testing and Analysis 12.11-12 (2020): 1570-1580.

Rilievo mediante LC-HRMS di Ostarina e Andarina quali contaminanti in integratori utilizzati in ambito sportivo / S. Penati, M. Dei Cas, E. Casagni, S. Arnoldi, G. Roda, V. Gambaro. ((Intervento presentato al convegno La Tossicologia Forense nella società contemporanea: dalla ricerca alle applicazioni : Congresso Nazionale : 12-13 maggio tenutosi a Roma nel 2023.

Rilievo mediante LC-HRMS di Ostarina e Andarina quali contaminanti in integratori utilizzati in ambito sportivo

S. Penati
Primo
;
M. Dei Cas
Secondo
;
E. Casagni;S. Arnoldi;G. Roda
Penultimo
;
V. Gambaro
Ultimo
2023

Abstract

Introduzione. Ostarina ed Andarina sono due sostanze anabolizzanti, riconosciute della WADA (World Anti Doping Agency) come sostanze dopanti. Il lavoro è stato svolto al fine di indagare l’eventuale presenza delle due molecole ed, eventualmente, a quantificarne il contenuto all’interno di un integratore alimentare assunto da atleti professionisti risultati positivi al test anti-doping per tali molecole. La presenza di queste sostanze negli integratori, in una quantità sufficiente ad essere rilevabile dai test effettuati (per le molecole e per i loro metaboliti) sulle urine, scagionerebbe gli atleti dall’accusa di doping, diventando un caso di “doping accidentale” ed inconsapevole. Materiali e metodi. Le analisi sugli integratori sono state inizialmente condotte in gas-cromatografia accoppiata a spettrometro di massa (GC/MS) previa silanizzazione per la ricerca di (R)-ostarina e Andarina. Le analisi sono state poi condotte mediante cromatografia liquida accoppiata a spettrometria di massa ad alta risoluzione (LC-HRMS) per confermarne l’identità degli analiti nei campioni e valutarne la concentrazione in ESI negativo. Risultati e conclusione. L’analisi mediante GC/MS, nonostante vari tentativi di ottimizzazione del metodo, non ha permesso di raggiungere una sensibilità sufficiente per la rivelazione degli analiti in concentrazioni inferiori a 1ppm. Tali concentrazioni si ipotizza possano essere presenti all’interno degli integratori poiché, basandoci su articoli scientifici riguardanti l’analisi di Ostarina e Andarina e dei loro metaboliti [1-3], dall’assunzione di esse possono risultare concentrazioni nelle urine nell’ordine dei ng/mL (concentrazioni rilevate mediante test anti-doping). Le analisi in LC-HRMS hanno permesso di rilevare la presenza dei due composti in uno degli integratori testati, in quantità sufficienti per poter essere rilevate e correlate ai risultati dei test anti-doping. L’analisi è stata condotta anche su una confezione intatta di integratori, in modo da poter escludere un’eventuale contaminazione esterna, non legata all’integratore stesso, dando risultati confrontabili a quelli ottenuti sugli integratori utilizzati dagli atleti. Pertanto, è stata confermata l’ipotesi di doping accidentale. Bibliografia. 1. Moneti, Gloriano, and Giuseppe Pieraccini. "Spettrometria di massa e antidoping: agenti anabolizzanti di sintesi." L’Endocrinologo 4 (2003): 80-85. 2. Thevis, Mario, et al. "Mass spectrometric characterization of urinary metabolites of the selective androgen receptor modulator S-22 to identify potential targets for routine doping controls." Rapid Communications in Mass Spectrometry 25.15 (2011): 2187-2195. 3. Walpurgis, Katja, et al. "Elimination profiles of microdosed ostarine mimicking contaminated products ingestion." Drug Testing and Analysis 12.11-12 (2020): 1570-1580.
mag-2023
Settore CHEM-07/A - Chimica farmaceutica
Settore BIOS-07/A - Biochimica
Gruppo Tossicologi Forensi Italiani (GTFI)
Rilievo mediante LC-HRMS di Ostarina e Andarina quali contaminanti in integratori utilizzati in ambito sportivo / S. Penati, M. Dei Cas, E. Casagni, S. Arnoldi, G. Roda, V. Gambaro. ((Intervento presentato al convegno La Tossicologia Forense nella società contemporanea: dalla ricerca alle applicazioni : Congresso Nazionale : 12-13 maggio tenutosi a Roma nel 2023.
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