Detection of buttermilk solids in skimmilk powder by HPLC quantification of aminophospholipids

Due to the high production of buttermilk in EEC Member States and the aids supported by Community for skimmilk powder (SMP), mixing of buttermilk powders (BMP) with SMP of public storage is economically advantageous and attractive, considering that no analytical methods are available to perform suitable control. A method to recognize buttermilk solids in SMP by quantification of phosphatidylserine (PS) and phosphatidylethanolamine (PE) with HPLC is described. The analysis includes extraction of aminophospholipids with methanol, automatic derivatization with OPA (o-Phtalaldehyde), reverse-phase HPLC on C18 column in a 28 min. run time and fluorescence detection. On the basis of several analyses of pure SMP samples, threshold values for PS + PE content of SMP, allowing to recognize “suspected” (P<0.05) or “certain” (P<0.01) presence of buttermilk solids are reported. Usually a 2-3% of BMP in SMP is detected in powder samples obtained mixing both solid with solid and liquid with liquid material before drying. However, due to the variability of aminophospholipid content, the minimum detectable amount of buttermilk solids in SMP may range from 1% to 10% according to origin, processing conditions and age of raw materials

In considerazione delle sovvenzioni previste dalla Comunità Economica Europea a sostegno del latte scremato in polvere (SMP) destinato all’ammasso pubblico, l’aggiunta illecita a questo prodotto di latticello in polvere (BMP), disponibile in abbondanza ed a basso costo negli Stati Membri, si presenta economicamente vantaggiosa ed è incentivata dalla mancanza di metodi analitici in grado di evidenziarla. Viene proposto un metodo per riconoscere la presenza di BMP nel SMP mediante dosaggio per HPLC della fosfatidilserina (PS) e della fosfatidiletanolammina (PE). L’analisi prevede l’estrazione degli amminofosfolipidi con metanolo, la derivatizzazione automatica con OPA (o-phtalaldeide), la separazione per HPLC in fase inversa su colonna C18 con una corsa di 28minuti e la rilevazione in fluorescenza. Sulla base dell’analisi di numerosi campioni di SMP genuino vengono indicati valori soglia per il contenuto di PS+PE che consentono di riconoscere la presenza “sospetta” (P<0.05) o “certa” (P<0.01) di BMP. Il limite di rilevabilità del BMP nel SMP risulta mediamente del 2-3% indipendentemente dalle condizioni di miscelazione utilizzate, solido+solido o liquido+liquido, prima della spraizzazione. Tuttavia causa la variabilità del contenuto in amminofosfolipidi, la quantità minima rilevabile di BMP può oscillare dall’1% al 10% un funzione di origine, condizioni di lavorazione ed età dei prodotti utilizzati.